4.3药品分析方法的验证

目的是证明采用的方法适合于相应检测要求，方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。

⑴准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。

⑵精密度：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，可用偏差d、标准偏差SD、相对标准偏差PSD表示。定量测定

①重复性：同一分析人员②中间精密度：同一实验室不同时间不同人员不同设备（③重现性：不同实验室

⑶专属性：指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。鉴别、杂质检查、含量测定

⑷检测限（LOD）：指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。反映方法是否具备足够的灵敏度。鉴别、杂质检查

①目视法②信噪比法：S/N=3（或2）

⑸定量限（LOQ）：指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。定量测定 信噪比法：S/N=10

⑹线性：指在设计的“范围”内，测试结果（响应值）与试样中被测物的浓度或量直接呈正比关系的程度。相关系数r、最小二乘法

⑺范围：指能达到一定精密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限浓度或量的区间。

⑻耐用性：指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于常规检验提供依据。

⑼总结：

①非定量分析方法：如鉴别、杂质的限度检查，需专属性、检测限、耐用性。

②定量分析方法：如含量测定、含量均匀度、溶出释放度测定，需准确度、精密度、专属性、线性、范围、耐用性。

③微量定量分析方法：如杂质的定量测定，需准确度、精密度、专属性、定量限、线性、范围、耐用性。

4.4生物样品分析方法的基本要求

⑴常用样品的种类、采集和贮藏

①血样：短期保存用4度冰箱，长期保存用-20度或-80度冷藏。

①血浆：采集血样置含抗凝剂试管中，混匀，离心，取上清液②血清：采集血样室温放置0.5-1小时，待凝固后剥离血饼，离心，取上清液③全血：也应加入抗凝剂混合

②唾液：4度以下保存

③尿液：保存需加入防腐剂（甲苯、二甲苯等），以免因细菌繁殖而变混浊。

⑵生物样品分析前处理技术

蛋白质的去除：①加入与水混溶的有机溶剂②加入中性盐③加入强酸④加入含锌盐及铜盐的沉淀剂⑤酶解法